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更新時間:2019-07-26
點擊次數:3462
              背景:
在鋰離子電池行業,水分會對電池質量產生很大的影響,比如引起電池漲氣、容量下降等,水分的存在還會導致電解液的分解產生酸,酸又進一步腐蝕電池內部的材料,導致電池性能下降,嚴重的會出現電池爆炸等。所以對電池材料及電池制作過程都要嚴格的控制水分。
行業內對電解液的水分檢測目前都是采用庫侖法卡氏水分儀進行。由于電解液的組成越來越復雜,特別是添加劑的應用也越來越多,比如醛酮類的有VC、FEC、NMP(正極漿料溶劑)等;含S類的有DTD、PS等;還有酸酐類、腈類的。這些添加劑的加入導致常規的卡氏試劑在測試時出現副反應,測試結果不平行,漂移值上升。
針對以上情況,可以采用醛酮試劑來解決上述的問題,但是目前的醛酮試劑主要有美國的某品牌的34X20。這個試劑不光是使用的成本*(一套大約是2500元),而且測試少量電解液后,很容易出現試劑渾濁的情況,另外由于試劑中含有管制化學品,海關審查比較復雜,使得貨期都比較長(2016年出現過一次斷貨),且氯代烷烴對環境存在影響,對人體也有一定的毒性。
目的:
設計一個可以適用于電解液水分檢測的卡氏試劑,解決目前行業中存在的困難。并且具有更好的性價比。
試劑指標:
成分:有機堿、甲醇、二氧化硫、碘、胍鹽等
參數:大水分1g H2O/100ml;陰陽極液通用型;帶隔膜電極試劑。
應用范圍:
碳氫化合物、碳酸酯、羧酸酯、腈類、酸酐、NMP、FEC、PS等。
含FEC、VC、DTD等添加劑復雜的電解液樣品水分檢測。
實驗試劑、器具:。
儀器:萬通KFC-831庫侖法水分儀(帶隔膜發生電極)
測試記錄:
1、 純水測試
樣品  | 進樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 用時S  | 
測水  | 1ul  | 12  | 997.6  | 102  | 
測水  | 1ul  | 11  | 1003.3  | 118  | 
測水  | 1ul  | 10  | 1004.6  | 119  | 
測水  | 0.5ul  | 14  | 506.0  | 66  | 
測水  | 0.5ul  | 14  | 501.8  | 58  | 
測水  | 0.5ul  | 15  | 504.1  | 58  | 
測水  | 0.3ul  | 14  | 297.8  | 50  | 
測水  | 0.3ul  | 14  | 300.7  | 52  | 
測水  | 0.3ul  | 15  | 300.3  | 54  | 
測水  | 0.2ul  | 15  | 193.4  | 46  | 
測水  | 0.2ul  | 16  | 192.4  | 52  | 
測水  | 0.2ul  | 16  | 194.7  | 46  | 
2、 檸康酸酐測試
進樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結果ppm  | 
0.622  | 17  | 68.8  | 110.6  | 
0.522  | 17  | 60.7  | 116.3  | 
0.474  | 17  | 53.3  | 112.4  | 
1.011  | 17  | 116.8  | 115.5  | 
1.087  | 18  | 119.4  | 109.8  | 
0.984  | 18  | 108.3  | 110.1  | 
34X20同時對比測試數據:108.6、112.2、105.3ppm;
3、 NMP(N-甲基吡咯烷酮)測試
進樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結果ppm  | 
0.481  | 10  | 139.4  | 289.8  | 
0.659  | 12  | 188.1  | 285.4  | 
0.919  | 11  | 270.8  | 294.7  | 
0.876  | 10  | 248.3  | 283.4  | 
0.467  | 12  | 134.3  | 287.6  | 
0.339  | 11  | 99.5  | 293.5  | 
NMP為某電池廠提供的樣品。34X20同時對比測試數據:296.8、291.0、295.3ppm;
4、 純FEC(氟代碳酸乙烯酯)測試
進樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結果ppm  | 
0.567  | 11  | 5.9  | 10.4  | 
0.806  | 12  | 8.1  | 10.0  | 
0.618  | 15  | 4.9  | 7.9  | 
1.009  | 17  | 9.7  | 9.6  | 
0.913  | 19  | 8.5  | 9.3  | 
0.689  | 22  | 5.8  | 8.4  | 
34X20同時對比測試數據:11.7、9.5、10.8ppm;34X20測完三個樣后漂移值不穩定。C16測完6個樣后漂移不穩定。
5、 含5%VC的電解液
進樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結果ppm  | 
1.058  | 15  | 6.8  | 6.4  | 
1.121  | 16  | 7.7  | 6.9  | 
1.058  | 19  | 8.3  | 7.8  | 
1.521  | 21  | 10.1  | 6.6  | 
1.275  | 22  | 9.4  | 7.4  | 
1.412  | 23  | 8.6  | 6.1  | 
C16試劑六次測試為連續測完,漂移值有輕微上升。
34X20同時對比測試數據:6.5、7.6、8.1ppm;
6、5%DTD的溶液
進樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結果ppm  | 
0.667  | 15  | 15.9  | 23.8  | 
1.381  | 18  | 33.1  | 24.0  | 
1.678  | 19  | 34.6  | 20.6  | 
1.379  | 17  | 29.7  | 21.5  | 
1.123  | 19  | 26.5  | 23.6  | 
1.625  | 18  | 39.3  | 24.2  | 
34X20同時對比測試數據:23.5、22.8、20.1ppm;
7、 電解液測試(含7%FEC、VC3%、2%DTD、SN、AND、PS等)
進樣量g  | 漂移ug/min  | 水值ug  | 結果ppm  | 
1.512  | 12  | 10.8  | 7.1  | 
1.363  | 12  | 11.2  | 8.2  | 
1.652  | 12  | 12.7  | 7.7  | 
1.387  | 14  | 12.2  | 8.8  | 
0.782  | 14  | 6.8  | 8.7  | 
1.178  | 14  | 10.9  | 9.3  | 
0.655  | 17  | 5.8  | 8.9  | 
1.174  | 16  | 11.5  | 9.8  | 
1.355  | 17  | 12.4  | 9.2  | 
1.573  | 16  | 14.7  | 9.3  | 
1.002  | 15  | 9.7  | 9.7  | 
1.421  | 17  | 11.7  | 8.2  | 
34X20同時對比測試數據:8.5、7.8、9.1ppm;