成人黄色在线免费观看-手机在线观看视频蜜臀-亚洲免费视频播放一区二区三区-亚洲欧美日韩国产成人综合

歡迎訪問大漠天宇有限公司網(wǎng)站

當前位置:主頁 > 技術文章 > 卡爾費休試劑的配置與標定

技術文章

Technical articles
卡爾費休試劑的配置與標定
更新時間:2022-07-05 點擊次數(shù):1771
  卡爾費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是*的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法??煽焖贉y定液體.固體.氣體中的水分含量,是專一、最準確的化學方法,為通用的行業(yè)標準分析方法。廣泛應用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院??蒲械葐挝?。
  通常配制卡爾-費休試劑時只有碘應嚴格依照化學計量,其它組分則是過量的,一般采用的摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制卡爾-費休試劑所用各物質(zhì)必須嚴格控制其含水量,一般不得超過0.1%,若進行微量分析時,不應超過數(shù)個ppm。
  配制步驟:
  取無水吡啶133mL與碘42.33g,置入具塞棕色試劑瓶中,振搖至碘全部溶解后,加入無水甲醇333ml。精確稱量試劑瓶重,通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g,將瓶塞塞牢、搖勻,于暗處放置48h后標定。依此配制的卡爾-費休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。 當使用專用試劑瓶時,可在通二氧化硫至增重32g時,把液面的位置作一標,以后每次配制,只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中,通入二氧化硫氣體,使試劑溶液掖面升高至標記處即可,這樣可省去費時的稱重操作。
  為使卡爾-費休試劑穩(wěn)定,有另一種配制方法,即先配成二組溶液,在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I;另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。
  溶液I:取碘63g,置入試劑瓶中,加366mL無水甲醇,括至碘全部溶解。
  溶液II:取100mL無水吡啶,置入試劑瓶小,準確稱量,然后通入干燥的二氧化硫氣體,使其增重32g。
  新配制的卡爾-費休試劑很不穩(wěn)定,隨放置時間增加,濃度逐漸降低。在前二、三日內(nèi),滴定度有顯著下降,以后降低緩慢,一周以后,滴定度每日約減少1%,之后則變化更趨緩慢。滴定度開始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用,隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應的影響。
  因此,卡爾-費休試劑配制以后,應放置一周以上,用前標定。
  卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關系到樣品測定的準確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
  滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì),有些標準物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質(zhì)是固體的,準確度高,對標準物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
  簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續(xù)重復幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。注意:嚴禁發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完,幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標定值的情況,顯然其中是有較大誤差的。
  卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的,相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一直使用最初的滴定度來計算測定值,對測定值的誤差是較大的。所以應該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關。
  卡爾-費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑,故又稱水試劑,也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘,二氧化硫,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,穩(wěn)定性差,保存期在三個月內(nèi),而且不適用醛、酮類有機物的測定,給用戶帶來儲存、使用上的不便。隨著全自動卡氏水分儀的問世,對卡氏試劑要求也相應提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑,由于卡爾-費休試劑的型號,表示方法各異,使用時,一定要看各廠家的詳細說明。

版權所有 © 2024 大漠天宇有限公司 京ICP備13009465號-4 技術支持:化工儀器網(wǎng) 管理登陸 GoogleSitemap

在線客服 聯(lián)系方式 二維碼

服務熱線

13621201939

掃一掃,關注我們

欧美三级黄片免费视频| 91久久精品国产一区| 免费黄色福利网址大片| 亚洲av中文久久精品国内| 日韩高清在线不卡视频| 日本女优久久精品观看| 亚洲男人的av天堂生活| 日本和亚洲的香蕉视频| 在线一区二区三区成人观看| 亚洲欧美天堂一区二区| 日韩高清午夜片在线观看| 国产av蜜臀一区二区三区| 嫩草网站国产精品一区二| 福利午夜福利在线观看| 国产传媒视频在线免费观看| 日韩少妇人妻一区二区| 要爽死国产一区在线播放| 夫妻性生活一级片视频| 国产成人免费高清av| 日本黄色录像黄色录像| 少妇高潮毛片免费看高潮| 国产激情久久久久久久久久久| 亚洲免费一级黄色录像片| 二区三区在线欧美日韩| 欧美激情一区二区亚洲专区| 国产在线第一页第二页| 成人免费毛片1000部| 亚洲精品你懂的av在线| 18禁黄网站免费观看在线| 欧美日韩另类中文字幕| 亚洲天堂,男人的天堂| 国产成人综合久久二区| 国产午夜福利片新视觉| av国语对白在线观看| 手机免费在线观看国产精品| 国产一区二区三区av在线播放| 国产日韩欧美一区二区三区四区| 国产激情av网站在线观看| 中文字幕av不卡一区| 日韩成人在线高清视频| 蜜桃臀视频一区二区三区|